液相色譜儀
實驗室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。
液相色譜儀組成方框圖。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和流動相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,將各組分分離后進行檢測,并根據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值進行定性、定量分析。主要檢定項目:泵流量設(shè)定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差檢定輸液系統(tǒng)定性、定量重復(fù)性zui小檢測濃度、基線噪聲、基線漂移
關(guān)于zui小檢測濃度的檢定,規(guī)程規(guī)定“在靜態(tài)條件下,用注射器注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”然后用zui小檢測限公式計算,得出結(jié)論(所謂靜態(tài)條件,即在不開泵的情況下,把樣品直接注入樣品池)。但由于近年來液相色譜儀結(jié)構(gòu)設(shè)計有了較大的改變,尤其是計算機工作站的引入,使它的超作方式更為簡化。
因而,原來規(guī)程所規(guī)定的檢測方法已不在適用。對于它的檢定應(yīng)在動態(tài)條件下(即正常的開機進樣情況),注入20ΜL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后用zui小檢測限公式進行計算。若儀器的進樣筏小于20ΜL應(yīng)把測得的峰高換算成20ΜL時的峰高(20ΜL/進樣筏容量*所測峰高)。以上測量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規(guī)程上的方法是相同的。
至于基線噪聲和基線漂移按照規(guī)程所規(guī)定的條件對儀器進行設(shè)定后,使儀器空走半小時即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個紫外吸收的單位,一般它與單位MV是相對應(yīng)的,如果儀器色譜圖上顯示的單位是MV,可以通過查找儀器說明書找到換算關(guān)系。
檢定原理:依據(jù)JJG705-90《實驗室液相色譜儀計量檢定規(guī)程》。
檢定周期:兩年
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